一、CSY-N16农药残留检测仪方法
1、仪器正常工作条件。
(1)室温25-35℃(室温低于25℃时加水浴)。
(2)室内相对湿度不大于85%。
2、试剂配制。
① 缓冲液:将缓冲液试剂袋中的试剂倒出,溶于500ml 蒸馏水中,溶解、混匀即可。
② 底物:往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2~4ºC环境下冷藏保存。
③ 显色剂:无需配制放入冰箱冷藏(2~4ºC),切勿冷冻结冰。
④ 酶试剂:酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC环境条件下冷藏保存,切勿冷冻至结冰!!!。
3、检液制备。
(1)从田间采摘2-2.5Kg可食用菜样,分成3份,1份备案,1份用于复检,1份用于检测。取表面干净的蔬菜,用天平准确称取2g,叶菜取叶片部分,果菜如番茄、黄瓜等横截削下一片。
(2)将叶片、瓜肉等剪成1cm见方,置于小烧杯内,加入10ml提取液浸没,室温放置10min,每3min晃动一下烧杯。
(3)将烧杯中的提取液倒入试管内,略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml,移入另一试管内,即为检液。
4、仪器操作与测试。
3、检测样品测试:
(1) 空白对照测量:
① 取2.5ml对照样品于比色皿中;
② 将比色皿放入指定的通道中;
③ 按“对照”键,屏幕下方显示测量时间;
④ 检测结束后,仪器自动显示对照样品的测试结果△Ao。
[备注]:a 当显色时间为1min时,空白对照值在0.15-0.3之间时,可继续做实验;
b 当空白对照值在<0.15时,需重做空白对照,若重复多次的空白对照值<0.15时,必须更换酶试剂。
c 当空白对照值在>0.3时, 要将酶溶液适当稀释,重新做空白对照。
d 当显色时间为3min时,对照值应≥0.3。<0.3时更换酶试剂。
(2) 样品测量:
① 取2.5ml待测样品于比色皿中;
② 将比色皿放入指定的通道中;
③ 按“样品”键,屏幕下方显示测量时间;
④ 检测结束后,仪器自动显示指定通道检测样品的测试结果△Ai。
【 判断标准】
(1) 样品的抑制率在40~50%之间为可疑农残超标样品;
(2) 抑制率>50%为农残超标样品,表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准,建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。
【注意事项】
①加入底物后,应迅速混匀,立即测试。
②所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。
③检测试剂请务必在2~4ºC冰箱保存。
二、注意事项
1、检液制备过程中,浸提时每3min应晃动一下,晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min,缩短时间对结果影响较大。
2、建议使用同一个比色皿(每次使用前用蒸馏水冲洗2次,再甩干,并用擦镜纸擦干光面),使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测,共用一个对照,还有利于工作时间的缩短。
3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min,反应时间不同,结果不同,时间越长,灵敏度越高。
4、酶、显色剂不能漏加、多加,否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中,应严肃认真,按操作程序进行,建议对抑制率≥50%以上的菜样,应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析,以确定其农药残留是否真的超标。
5、对葱、大蒜、韭菜、荔头、芫荽等蔬菜,采用酶抑制法速测,出现假阳性的可能性极大,且辛辣味愈浓的大蒜品种,出现假阳性频率愈高,但未发现测试过程出现假阴性问题。
6、紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素,并且多汁,采用酶抑制法速测,其结果不受色素和汁液的干扰。 对绿叶蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等,采用酶抑制法测试结果正常,出现假阳性、假阴性的可能性不大。
7、加入底物后,应迅速混匀,立即测试。
8、空心菜、小白菜、豆角等为必检项目,因这几类蔬菜或容易残留农药,或使用农药次数多、密度大。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。
9、应做好抽样、检测结果等的原始记录,并*用电脑打印,便于存档、备查等的管理。
10、所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。