气相色谱仪的维护与保养

    随着国产色谱技术的不断成熟，色谱仪检测样品的准确性、灵敏性也不断提高，因此，色谱仪在各行各业都得到广泛的运用。作为实验分析仪器，气相色谱仪价格相对偏高，因此在使用气相色谱仪过程中不仅要求操作人员懂得色谱专业知识，还要懂得如何维护保养气相色谱仪。武汉恒信世纪色谱专家倾情为色谱操作人员教授气相色谱仪的维护保养方法，主要包括气体处理设备，进样设备，分离设备，检测设备的清洁。

气体净化器的维护

在气相色谱仪载气流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛，作用是过滤气路中的杂质。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，活化时间24小时。

小建议：使用三个月后（按照每天八小时计算）活化一次，二年更换新的净化器

进样器的清洗

    进样器比较容易污染，特别是汽化管容易污染，为此清洗进样器就显得比较重要，进样器汽化管可用溶剂棉球直接穿洗，穿洗后用大气流吹一下（主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂），然后装好汽化管衬垫和密封螺母。

更换进样垫

    进样垫又称隔垫，常用的有圆形或者帽型，其使用寿命仅取决于使用次数及针头质量：针头要尖、无毛刺、表面光滑。毛刺、锐边，粗糙表面或针头钝都会减少隔垫的使用寿命。毛细管柱对隔垫材料的选择要求较填充柱低一点。因为隔垫是被连续吹扫的。选择隔垫主要看耐久性。注意忌用不合适的材料，隔垫必须清洗无异物。

小建议：一般的使用规律是经常扎针的每天换一次隔垫，或者扎针50次更换一次。

更换进样垫注意事项：

①在切断柱气流以前，先关检测器（尤其是对TCD）并降温以防灼伤

②更换隔垫时，柱气流被切断。因为有些柱子，在停供载气时，可能因柱温升高而损坏柱子，所以进行换垫操作时，柱室应降至环境温度。

③换垫操作时必须小心谨慎！这是因为柱室和/或进样和/或检测器接口可能很烫，以至于引起灼伤！

④在采用分流时，拆开进样器之前，载气压力必须降低。如果不这样做，气 流可能将内衬管填料从进样器内吹出去，影响分析效果。

更换进样垫的操作步骤

<!--[if !supportLists]-->① <!--[endif]-->关闭桥流，降温，关机

<!--[if !supportLists]-->② <!--[endif]-->卸下隔垫压紧螺帽，取出并扔掉旧垫。旧垫可能在进样器顶部，也可能在压紧螺帽的同侧

<!--[if !supportLists]-->③ <!--[endif]-->将新垫置于进样器的顶端，确认密封面（在进样器的顶部及压紧螺帽的内侧），洁净无异物。

<!--[if !supportLists]-->④ <!--[endif]-->用手拧紧螺帽，不要太紧，能提供密封必须的足够的压力。

清洗或更换衬管或衬套

    无论是进样器系统，进样器内衬管或衬套必须保持洁净以保证**操作性能，尤其是它们的内部，在有污染物进入柱子后会干扰样品组分。 

    在内衬管或衬套的任何部位，都不该有污染物，尤其是它们的内部。有时，换下来的清洁的衬套或内衬管在必要时可以快速换上，衬套或内衬管清洗处理的难易程度，取决于它们的材质是玻璃的还是金属的。

    玻璃内衬管（用于分流/不分流或者只分流的毛细管进样器系统），是需清洁的则先去除它的填料。因为污染物往往是些炭化物（不溶于有机溶剂），作为清洗的**步，用浓铬酸浸泡24小时。经铬酸浸泡后，将内衬管放在水中，甲醇和丙酮中漂洗，然后在恒温箱中105℃干燥。经洗涤并干燥后，用小刷子或合适的金属丝从内表面去除固体颗粒，然后用过滤的干燥压缩空气或氮气吹管内残留的东西。

    金属内衬管不能使用浓酸而应该用非腐蚀性溶剂洗涤（H2O，CH3OH，（CH3）2CO，CH2CL2），然后在恒温箱中105℃充分干燥。经洗涤、干燥后，用合适的金属丝桶下管内表面上的固体颗粒，接着用过滤的干燥压缩空气或氮气吹掉下来的颗粒。

    对于那些用在毛细管直接柱上进样器的内衬管，用一洁净的金属丝（0.2mm）,长度（3.8cm）捅下固体颗粒即可。

清洗进样器内壁

    卸下隔垫压紧螺帽，取出隔垫，接着卸下柱子和进样器内衬管。运用一合适光源，从柱箱同部照明进样口内壁。如发现有明显的污染物或残留物，则应清洗进样器。用擦布和适合的溶剂将管内壁残留物清除。用一粗细合适的金属丝，小心地清除掉固体颗粒，用过滤的干燥压缩空气或氮气充分干燥。

色谱柱老化

    各种气相色谱柱可能会有一些污染物：柱老化的目的是去除挥发性的污染物，以使柱子满足使用要求。由于柱子很容易吸附某些空气中的污染物，所以，新填充的柱子必须老化，对于那些用过的柱子，并且有搁置了一些时间没有用盖帽或塞子保护起来的，同样有必要作柱老化。

    柱老化对于毛细管柱而言并不是一个严重问题，因为这种柱子固定相用量少，鉴于同样的理由也需要作柱老化。但是，在操作时应小心一点，以防毛细管柱内的固定相流失。

    柱子的尺寸和配制不同，其操作程序也不相同。具体的操作步骤按制造厂商说明进行。下面仅介绍通用的柱老化规则：

① 关闭检测器！切断检测器的气源（如果有的话），尤其是氢气！

② A、如果要老化的柱子已安装好了，则将其与检测器连接的一端拆下来。

   B、如果要老化的柱子还未安装好，则将其一端接到现有的进样器上。千万别将另一端接到检测器上！  

   对于分流/不分流（或只分流）的毛细管柱进样器，如果毛细管柱需要老化，则安装一个不分流插入管，并按一般方法安装柱，其位置高出柱螺帽7.5mm，调节隔垫清扫气流量不大于6ml/min。

   C、用进样器螺帽盖好检测器的入口，以防止空气和/或污染物进入检测器。

③ 建立稳定的载气流量。老化填充柱时，以He为**，用n2也可以满足要求。

   A、对于Φ3或Φ4柱（内径2mm），流量约30ml/min

   B、对于硬玻璃毛细管柱（内径0.25mm）设定柱头压力与其柱子长度成正相关。即柱子越长，设定的柱头压力越高。

   C、对于石英玻璃毛细管柱，设定柱头压力与其柱子长度成正相关。即柱子越长，设定的柱头压力越高。

④ 设定柱室温度为100℃约为1小时，然后逐渐升温至柱子老化温度（切勿超过柱子**温度极限。通常，低于柱子**温度极限30℃是足够的）。

检测器的清洗

FID的清洗（氢火焰离子化检测器）

    FID使用氢气作燃气，如果氢气已通上，而柱子还没有与检测器及进样器相联，则氢气会流入柱箱导致爆炸，所以，在任何情况下，进样器及检测器必须有柱子相连或者盖好螺帽。

    氢气和空气管路上偶尔会堵塞，这时应改变阀体上过滤孔板的有效孔径。有时，阀体内的O型圈也需要更换。由于在触动阀体时，需要在流量面板背面移去流量控制部体。

喷嘴的更换和更新

    由于更换喷嘴时需要从检测器基座卸下收集极组件，借此机会可检查检测器收集极和检测器基座有无污染物沉积。操作过程按下面的“清洗”部分说明，拆卸检测器，更换喷嘴，并进行一些必要的清洗。喷嘴和收集内孔都要视情况进行清洗，以去除沉积物（常常有一些从柱里流出的白色硅或黑色的炭化物油腻）。这些沉积物能降低仪器的灵敏度，引起色谱有噪音和出杂峰。

小建议：关闭检测器及其加热区，同时切断检测器供气（尤其要注意氢气！），让检测器自然冷却，从前端打开外罩。

TCD的清洗（热导检测器）

<!--[if !supportLists]-->① <!--[endif]-->气源要求纯度99.999%。

<!--[if !supportLists]-->② <!--[endif]-->开主机电源前一定要通载气，热导出口要有载气冒出，方可开机。

<!--[if !supportLists]-->③ <!--[endif]-->开桥电流电源应在温度稳定后进样前打开。

<!--[if !supportLists]-->④ <!--[endif]-->桥电流过大，会缩短钨丝寿命，一般取**值。

<!--[if !supportLists]-->⑤ <!--[endif]-->进样体积：气体0.1～5mL；液体1～5uL。

仪器表阀维护

警告1: 各气路稳压阀（在气路系统后部）出厂时已经过严格调试，不要自行改变气路稳压阀的输出压力，以免影响刻度—流量曲线的有效性或输出精度！

参考： 载气为n2时候，出厂时调为约0.3Mpa（3kg/cm2）

载气为H2时候出厂时调为约0.25Mpa（2.5kg/cm2）

燃气出厂时调为约0.1Mpa（1kg/cm2），助燃气出厂时调为约0.15Mpa（1.5kg/cm2）

警告2: 气路针型阀和稳流阀旋钮不宜右旋到底，以免造成阀件损坏！须关闭气体时，可直接关闭净化器上的开关阀或者钢瓶总阀！若需要熄火可以选择减小空气流量，但不可旋死阀门。

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