气相色谱仪火焰光度检测器(FPD)工作原理
火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)是气相色谱仪用的一种对检测含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时,含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光,含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克,最小检测量可达10-11克。同时,这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104,因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰,非常有利于痕量磷、硫的分析,是检测有机磷农药和含硫污染物的工具。
气相色谱仪FPD的组成主要分为两个部分:火焰发光和光、电信号系统。
火焰发光部分由燃烧器和发光室组成,各气体流路和喷嘴等构成燃烧器,又称燃烧头。通用型喷嘴由内孔和环形的外孔组成。气相色谱柱流出物和空气混合后进入中心孔,过量氢从四周环形孔流出。这就形成了一个较大的扩散富氢火焰、烃类和硫、磷确化合物在火焰中分解,并产生复杂的化学反应,发出特征光。硫、磷在火焰上部扩散富氢焰中发光,烃类主要在火焰底部的富氧焰中发光,故在火焰底部加一不透明的遮光罩挡住烃类光,可提高气相色谱仪FPD的选择性。为了减小发光室的体积,可在喷嘴上方安一玻璃或石英管,以降低检测器的响应时间常数。
光、电信号部分,为了避免发光中产生的大量水蒸气,燃烧产物和高温对光、电系统的影响,用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。
含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时,硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。这两种特征光的光强度与被测组份的含量均成正比,这正是气相色谱仪FPD的定量基础。特征光经滤光片滤光,再由光电倍增管进行光电转换后,产生相应的光电流。经放大器放大后由记录系统记录下相应的气象色谱图。