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点击图片查看原图明胶空心胶囊中铬的检测操作规程
胶囊是由制药级明胶制成，该级别明胶符合用于药物产品的严格要求。而有一些不法厂商使用重金属铬超标的工业明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。本文简单介绍明胶空心胶囊中铬的检测操作规程。
1.仪器与试剂
检测仪器：原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置）电子天平、微波消解仪、电热板、恒温消解仪等；检测试剂：硝酸（优级纯）、铬单元素标准溶液（1000µg/ml，国家标准物质）。
2.空心胶囊壳的制备
倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。
3. 胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法
3.1铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
3.2标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。
3.3供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。
3.4 测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D**法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。含铬不得过百万分之二。
4.方法验证
4.1 线性：制备含铬的对照品溶液至少5份，浓度依次递增，**浓度吸收值应在0.8以下，保证具有较好的线性范围，相关系数（r）≥0.99。
4.2 准确性：应进行整个实验过程的（包括前处理）方法学回收率验证，暂定回收率应为80%-120%的范围内。每次测定需进行随行回收试验。
4.3 重复性：取限度浓度的标准品溶液重复测定5次，吸收度（测定值）的变化范围（RSD）不得过5%。
4.4 定量限：本方法定量限应不低于0.5mg/kg。
5.注意事项
5.1消解：样品前处理是试验中的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，因此试验中建议加入10ml硝酸（优级纯），并需要浸泡过夜后消解。参考消解程序为：5min由室温升至120℃，维持3min；6min由120℃升至150℃，维持2min；6min由150℃升至180℃，维持20min。
5.2为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。
5.3不同原子吸收仪试验参数可能不同，可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设定测定参数（参考石墨炉升温程序如下：5s升温至100℃，保持10s；5s升温至500℃，保持10s；0s升温至2100℃，保持3s；0s升温至2200℃，保持2s）
5.4含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，其他同供试品溶液制备。
5.5实验用水：应采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。
5.6试剂应采用优级纯及以上级别试剂。
5.7试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液（浓盐酸：水/1:1）浸泡1h，再用硝酸溶液（浓硝酸：水/1:1）浸泡1h，再用纯化水冲洗干净后使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。
5.8 结果判断：标准规定不得过百万分之二（2mg/kg）。由于微量测定，结果的偏差会较大，一般两份样品的相对偏差≤10%，取平均值即可。
5.9样品检测应严格遵守《中国药典》2010年版（二部）“明胶空心胶囊”铬项下方法试验，如因试验需要改变样品前处理方法及检测波长，应按照实验室有关质量管理程序(偏离)进行。
5.10若试剂空白溶液测定值过高（宜不超过标准曲线**浓度点吸光度值的50%），应换用空白干扰小的溶液重新试验。
5.11注意试验所需的所有仪器均应在计量检定合格效期内。
5.12若供试品溶液浓度过高，可稀释到标准曲线范围内进行测定。
5.13 由于硬、软胶囊壳中含有不同比例的甘油(软胶囊比例较高，甘油：明胶比例可达1:2)，在进行微波消解时，甘油可与硝酸产生反应，容易爆罐，请注意消解时的安全监控，尽量在前处理时预消解。
