液相色谱仪恒流泵故障检修流程
高压恒流泵是一台由微电脑控制的往复式双柱塞并联泵,具有操作方便、流速稳定、压力脉动小、故障率低的特点,能很好地起到高效液相色谱系统中输液单元的作用。在进行色谱仪分析实验过程中,流动相溶液中杂质残留会对泵造成损害。以下简要分析液相色谱仪恒流泵故障检修方法及流程。
1.将泵的流动相替换成纯化水,将盛有纯化水的储液瓶置于高位而形成位压差。拧开卸下流动相输入管的螺丝,观察从流动相输入管口流出的纯化水的流速;如果流的纯化水很顺畅,说明过滤头没问题。如果流的纯化水流速很慢或者是一滴一滴向下滴,说明过滤头需要清洗(采用超声波清洗机处理)。
2.将流动相输液管重新装回输入三通上。用堵头将高压液流输出口堵住(或者连接上色谱柱)打开放空阀,用30mL注射器将管路中的气泡抽出(抽出的体积约5~6mL),关闭放空阀,取下高压液流输出口上的堵头(取下色谱柱),连接上一根(1/16”OD,0.01”400mm蓝色)PEEK管,将流速设定在快速冲洗开启泵,将泵内部的气泡赶出(20mL)关闭泵。用堵头将高压液流输出口堵住拧紧,将流速设定在0.5mL/min,启动泵将压力升至20Mpa,关闭泵。观察泵的显示压力,10分钟内不应低于0.3Mpa(注意观察连接管路是否漏液现象),可认为输出单向阀不漏液。如果低于上述压力值,可按说明书清洗输出单向阀。
3.打开泵的外壳,在高压液流输出口连接上色谱柱。将流速设定在1.0mL/min,启动泵,观察左、右泵头的压力高低变化。假如,左泵头的压力低于右泵头的压力,停泵。拆卸下左泵头的输入单向阀,按说明书清洗左泵头的输入单向阀并重新安装。右泵头的输入单向阀的处理过程和上述一样。重新测试左、右泵的压力高低变化,一般在0.2Mpa。
4.经处理后的左、右泵的输入单向阀。在重新测试后左、右泵头的压力变化仍然超过0.2Mpa。交换左、右泵的输入单向阀的位置(将左泵头的输入单向阀,换到右泵头上;将右泵头的输入单向阀,换到左泵头上。)进行测试,其结果有两种情况。
5.经交换后,原左泵头的压力低于右泵头的压力变成右泵头的压力低于左泵头的压力。这说明左泵头的输入单向阀没有清洗干净或者已损坏需要更换。
6.经交换后,原左泵头的压力低于右泵头的压力,还是原左泵头的压力低于右泵头的压力。这说明左泵头的高压密封圈需要更换。(可进行测定流出体积来确定是不是高压密封圈漏液)
7.如果出现左、右泵的压力值变化一样大,则是阻尼器的问题。
8.如果在清洗输出单向阀时,发现在抽液的时侯特别困难则是输出单向阀的2um过滤片阻塞,需要超声清洗。如果效果不好就需要更换。(如果出现一个输出单向阀的过滤片完全阻塞,另一个输出单向阀的过滤片没有完全阻塞。则两个输出单向阀的过滤片全部更换,避免给客户在仪器操作时造成错觉。)
9.阻尼器的问题:当出现从排液口流出溶液正常;关闭排空阀后,泵的输出口未有溶液流出,没有压力显示。泵在1ml/min的流速下运行2~3分钟后,打开排空阀,有溶液喷出。说明阻尼器的内膜粘连或阻塞,需要修理阻尼器。