北京CHRIST冻干机售后维修及使用说明书。
CHRIST冷冻干燥机销售-安装-售后维修-维护保养。
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CHRIST冷冻干燥机故障技术支持;不开机不显示维修,不制冷维修,真空度不下降维修,运行报警维修,真空泵漏油维修,真空度不显示维修。
ALPHA 1-2冻干机技术规格
1. 导言
冷冻意味着从冷冻的物质中驱出水份,干燥是在真空状态下直接把结冰的水升华为气态达到的,被冻干的 材料温度低于-10℃。
冷冻干燥的目的是干燥保存易脱水的产品,在加水以后要恢复原材料的特性。
在非常低温的状况下达到干燥,蛋白质保持无水,而其它主要的化学键保持质的量不变。
通过冷冻干燥,组织、组织提取物、细菌、疫苗及血浆之类的材料,成为干燥状态,从而不会发生酶的、 细菌的及化学的改变。
可以说,冷冻干燥是保存生物特性敏感的组织及组织成份的方法。

2. 应用范围
ALPHA 1-2是冷冻干燥安瓿、小瓶、烧杯、血浆瓶或平皿中的脂类及液类材料的有效工具,为实验室及 技校通用设备,可完成冷冻干燥工艺的全部过程:
-冻结
-冷冻干燥
-再干燥
ALPHA 1-2冷冻干燥机适用于细菌、病毒、血浆、血清、抗体、疫苗以及药品、维生素、酵母、生化 研究用植物提取物等的干燥。
3. 安装
冷冻干燥机应安放平整,环境温度当在+15℃至+25℃之间。
致冷部分采用风冷散热,必须保证足够的气流循环空间,因此安装位置必须保证机器与墙壁至少有30厘米 间距,并远离热源。
如通风不良或环境温度过高,致冷系统温度及压力会升高,并/或通过过压保护开关关闭致 冷机。
3.1 电源插座
安装地点备有230V,50Hz电源插座,设16A保险(电源要求见机后铭牌)。
3.2 除霜水
除霜水放水阀门(21)在机器右侧。应把排水管接机箱侧板上的下水管通往接水容器。
排水亦可用1/2英寸水管直接通向下水道,水管可穿过机箱侧板或后板,须保持流出通畅不得滞流,否则, 排水阀门开启时,万一出现低压就有吸入水及污物的危险。
打开右侧板可以找到除霜水放水阀的水管接口。
3.3 真空泵排气
在主干燥过程中,真空泵必须在打开空气镇流阀的状况下工作,以导出油雾
RZ-2真空泵的排气管接1/2英寸管子DUO 004或DUO 008接3/4英寸管子通往室外或抽气道。
安装管路时须注意:不要造成管路中凝结的水份有回流真空泵的可能,管路的上升段装有分离器(洗瓶等)。
如果不能导出油雾,建议安装排气过滤器,订货号为125501及125503,可以防止真空泵在工作压力下排出的油雾污染空气。
排气过滤器应固定在真空泵排气管上。
过滤器上有过压阀,指示过滤饱和。要在过压阀动作前清洗或更换过滤器填料。聚集的油可以在观察玻璃处看到并通过排油螺丝排出。
4. 运转及操作能说明
接通电源。
冷阱室(20)上安放带磨口塞的有机玻璃罩。关闭机器右侧的除霜水放水阀和有机玻璃罩上的真空橡胶密封阀。
4.1 电源“Netz”开关
通过电源“Netz”开关(50)开启机器,此时控制板发光二极发光,致冷机工作。
4.2 温度毫巴“℃ mbar”开关
通过“℃ mbar”开关(51)选择显示干燥室的真空度还是冷阱温度。
真空度测量通过TRR 250真空度探针完成。
在与冷冻干燥无关的较高压力范围内只作粗略的显示。(“A”对应于大气压)
如果机器上没有配置真空度测量要求的真空度计,“mbar”的位置上显示为“- - - -”。
4.3 “C/ mbar”按钮
通过这个按键干燥室凝冰温度或真空度可以相应冰的蒸发压力曲线进行换算。
蒸发压力曲线换算的作用是确定或解释冷冻干燥过程中压力/温度关系。
5. 连接TPR 250真空度传感器
无真空度传感器的机器可以再配置TPR 250传感器工作,只要把机后盲塞拨掉插入传感器插头即可。
传感器发货时同时配备有一个带小法兰缘的三通头,通过它把传感器接到机后的插口(24)中。
6. 冷冻干燥一般知识
6.1 冷冻
批量较少时可以在ALPHA 1-2的冷阱室内冷冻。
批量大时要在低温冰箱预冻。
如果装瓶材料液层厚于1cm,建议用旋转冷冻装置(例如:定货号120750)在冷浴中预冻,靠离心力提高瓶内壁冰冻的液层并使之冻固,以降低厚度,从而能够显著减少总的干燥时间。
如果出现残留水须从冷阱室清除,放水后关闭放水阀门(21)。
必须用高真空油涂抹有机玻璃罩的磨口塞!
产品厚度不应超过1-2cm,不然会延长干燥时间。
6.2 主干燥
接通真空泵。
说明:
含有溶剂的材料或者盐浓度高的材料在干燥的过程中有可能出现化霜现象(明显起泡)。这时要求尽量的降低冻温度。
注意:
溶剂浓度高的产品或者是含酸的预冷冻产品不能没有特殊的保护措施,例如:用冷阱保护真空泵(附件订货号:125630)进行干燥。
处理叠氮化物时请特别小心,因为与铜或有色金属反应可以产生危险的爆炸物质。一定要在工厂里查询!
冷冻的材料一出现升华就要吸热,从而进一步降温。
在开始干燥,达到zui高的升华速度,随着升华速度的提高,凝冷温度的升高从而使干燥室和冷阱室中的压力随着升高。
主干燥的时间主要由以下各点决定:
-产品的厚度;
-产品的固体含量;
-在物体干燥过程中所加的热量;
-干燥过程中干燥室里的压力。
(压力升高,升华速度加快而干燥时间减少)。
在主干燥过程中产生的水蒸气不是由真空泵抽走,而是由冷阱捕捉。
真空泵的作用是,降低不凝结气体的分压使得水蒸气由产品转移到冷阱。
当然也有少数的水蒸气被真空泵抽走。因此,真空泵装有气体镇流装置。
在把镇流阀打开的情况下抽出的可凝结蒸汽和空气一起从排气管排出。
基于这样的理由,在主干燥过程中必须打开空气镇流阀!
只有后干燥过程中才可以关闭空气镇流阀。
在主干燥时水份经过升华作用去除而在后干燥过程中水份是通过解吸作用去除。
在后干燥过程中产生的微量水蒸气在镇流阀关闭的情况下可以由真空泵吸收(数小时之内)。
一般说来不要在关闭镇流阀的情况下工作。所采用的真空泵在空气镇流阀打开的情况下可以达到合适的水蒸气分压。
冷干产品的残留水份主要取决于:
-后干燥时的干燥物品温度,
-后干燥时所达到的真空度。
6.3 后干燥
在干燥室里所调节的中压由对应于冰蒸气压力曲线的凝冰温度决定:
例如: 1.030毫巴对应于-20℃
0.370毫巴对应于-30℃
0.120毫巴对应于-40℃
0.040毫巴对应于-50℃
0.011毫巴对应于-60℃
当凝冰温度低于-50℃,而且压力小于0.120毫巴时,机器的工作效率高。
提示:
例如:凝冰温度显示-50℃时,按“℃/mbar”按键就可以换算出对应于-50℃的冰蒸气温度曲线。在显示器上显示0.04毫巴。在真空度显示器上显示的却不是计算出来的值,而是显示实际值,例如:0.120毫巴, 这一差距主要是由在冷阱室结冰位置上的zui热处所需要对应的系统压力所决定,同时也受产品中残余物或 有更高蒸发压力溶剂成份的影响。
6.4 干燥终结
关于冷冻终结的大概描述可以借助于真空度和冷阱温度进行。冷阱室不再有负荷并且达到-50℃到-54℃左右。
随着凝冰温度的下降,干燥室的压力也下降。
关闭真空泵,通过真空橡胶密封筏门或者是排水筏门使干燥室通气,可以选购氮气或其它隋性气体或空气给机器充气的微调充气阀门,(订货号:125931),zui后关机,取出产品。
6.5 降霜
用室温或者用热水使冷阱室的冰溶解,冷阱室zui多只允许加入一半的水。 在灌水时一定要注意:千万不要让水流入真空泵和真空度传感器接口(24)中!
经过在机器右侧的放水阀(21)可以放掉除霜水。为此,要用从机器侧箱板伸出的水管头接的水管,把水 放到一个容器中。
7. 在冷阱室或者是机器外(例如:冷冻冰箱)中冷冻,然后在搁板上干燥。
清除冷阱室内出现的残水。为此,打开放水阀,然后再关上,使得残水流出。必要时可以擦干冷阱室。
开机是凝冰室预冷
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Christ冻干机注意事项
该机使用环境温度决不可以大于25℃,否则系统压力过高会导致机器产生故障
1. 样品在-80℃ 至少冷冻2 小时,最好过夜,样品厚度不超过1cm,如果是放在托盘上的样品,托盘也要预冻。
2. 打开真空泵,预热20-30分钟,同时打开镇流阀以确保真空泵处于高温的状态,以减少溶剂蒸气在泵油中聚集,造成泵油变质,从而损坏真空泵润滑性,加速真空泵的损坏。
3. 镇流阀在主干燥中关闭,关闭是为了更好的抽真空,稳定真空度。
4. 打开冻干机,迅速放置预冻过的托盘和样品。
5. 检查橡胶阀和排水阀是否已关闭。
6. 如果接外挂瓶,压力一定要降到1.03 mbar 以下方可挂外挂瓶,等压力下降,瓶子吸紧真空数值显示向下后方可松手,需要再次挂瓶时必须挂好该瓶后压力再次至1.03mbar 方可进行另一个瓶子的操作。
7. 冻干后,关闭真空泵,若有微通气阀或进气阀就使用微通气阀或进气阀,若没有,则使用橡胶阀缓慢进气,当显示ATM 以后方可略为开大进气阀。注意!放气一定要缓慢,ATM后可适当加快,否则会冲坏真空传感器。冻干结束前30分钟,打开镇流阀。
8.如果要取外挂瓶,手托住外挂瓶然后关闭橡胶阀,再拿下瓶子,等压力再降至1.03mbar以后才可以取另外一个瓶子,否则压力回升过快会导致其它瓶子脱落。
9.关闭冷阱电源,打开排水阀,擦干冻干腔中的水。将真空密封罩移去,正面向下放在旁边,不用时**不可以盖上。
10.设置真空泵使用时间,每500小时换一次真空泵油。
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