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  *****－盐酸不溶物的测定－重量法
1 范围

本方法适用于*****中盐酸不溶物的测定。测定范围：质量分数0.10%—1.60%。



2 原理

用盐酸分解试料，以重量法测定盐酸不溶物。



3 试剂

3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。

3.2 盐酸(1+1)。

3.3饱和硫化氢溶液。

3.4硝酸银溶液(20g/L)。

4 设备

4.1 G3 或G4玻璃砂漏斗及抽滤装置

4.2干燥箱



5 操作步骤

5.1称样

称取5 g试样，**至0.0001g。

5.2试料处理

将试料置于400mL烧杯中。加入100mL盐酸，盖上表皿。置于沸水浴中，溶解30min，冷却至室温。

5.3测定

用已称至恒量的G3玻璃砂漏斗过滤试液。(玻璃砂漏斗先用王水浸泡，取出，再以水抽滤洗涤至洗液用20g/L硝酸银溶液检验不呈氯离子反应。将玻璃砂漏斗置于烘箱中在l00～105℃烘干至恒量。如滤液呈现浑浊，应称样重作，换用G4玻璃砂漏斗，在较小的负压下过滤，务使滤液清亮。)用盐酸(1+1)洗涤烧杯及残渣至洗液用饱和硫化氢溶液检验不呈锑离子反应。再用热水洗涤至洗液用20g/L硝酸银溶液检验不呈氯离子反应。将玻璃砂漏斗移入烘箱中，在100～105℃烘干约2h，取出置于干燥器内，冷却至室温，称量，重复烘干至恒量。



6 结果计算

按下式计算王水不溶物的含量，以质量分数表示：


式中：ml——空玻璃砂漏斗质量，g；

m2——玻璃砂漏斗和王水不溶物质量，g；

m——试料质量，g。



7 精密度(引自GB/T 3255.5-82)

两次测定的差值应不大于下表所列允许差。

%

王水不溶物的质量分数

允许差

0.10～0.20

0.02

＞0.20～0.30

0.03

＞0.30~0.50

0.05

＞0.50~1.00

0.07

＞1.00~1.60

0.10



8 参考文献

**标准GB/T 3255.5-82。

有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.503